检验薄荷油含量的操作程序

目的：为规范薄荷油的含量检验操作程序。

范围：适用于薄荷油的含量检验。

职责：QC人员、QA人员负责实施本程序。

操作程序：

1．仪器与试药：

1．1 高效液相色谱仪

1．2 分析天平 （感量0.01mg）

1．3 容量瓶（100ml、50ml）

1．4 加热回流装置

1．5 微量进样器 10μl

1．6十八烷基硅烷键合硅胶柱

1．7甲醇（色谱纯）

1．8马钱苷对照品

1．9 具塞锥形瓶

1．10三号筛

2．操作程序：

2．1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相，检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。重复进样5次，其相对偏差应小于2.0%。

2．2 测定法

2.2.1对照品溶液制备：精密称取马钱苷对照品对照品20mg，置100ml容量瓶中加80%的甲醇至刻度摇匀：取10ml置50ml量瓶中，加80%的甲醇制成每1ml含40μg的溶液即得。

2.2.2供试品制备：精密称取本品粉末（过三号筛）0.1g，置具塞锥形瓶中，精密加入80%的甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.3测定：精取供试品及对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；

3．结果判定：

本品按干燥品计算 含马钱苷不得少于0.60%为符合规定