富硒食品中硒元素含量的测定
硒是人体必需的微量元素, 硒能提高人体免疫力, 具有减轻和缓解重金属毒性的作用。人体缺硒会造成多种疾病: 克山病、大骨节病、癌症、心血管疾病、白内障、高血压、甲状腺肿大、免疫缺失以及人体的衰老都与人体缺硒有着直接的联系。人体中硒主要从日常饮食中获得, 因此, 食物中硒的含量直接影响了人们日常硒的摄入量。近年来人们通过给植物补硒生产富硒食品, 用以食用来满足人体对硒的需要。准确检测富硒食品中的硒含量对人们健康非常重要。
硒的传统测定方法是荧光光度法, 该法操作繁琐, 所用试剂毒性大。近年来, 原子荧光法已开始应用于测定食品中的硒。该方法具有灵敏度高、精密度好、共存元素干扰小、线性范围宽、方法简单快速、所用试剂毒性小等特点。本文采用氢化物发生-原子荧光法测定富硒食品中的硒, 具有简便、快速、准确等优点。
材料与方法
1 主要仪器及试剂
双道原子荧光光度计:AFS-920型, 配有计算机数据处理系统、编码硒空心阴极灯及顺序注射系统装置(北京吉天仪器有限公司);硝酸、盐酸:优级纯;硒标准储备液: 100ug/ml(国家标准物质研究中心); 硒标准液: 1.00ug/ml由硒标准储备液逐级稀释而成; 氢氧化钠; 硫脲; 抗坏血酸; 硼氢 化钾(均为分析纯);实验用水为去离子水。
2 仪器条件
样品处理:称取0.5g打成匀浆的试样于150ml高筒烧杯内, 加入10ml混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)及几粒玻璃珠, 盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热, 并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时, 再继续加热至剩余体积2ml左右,切不可蒸干。冷却,再加5ml6mol/L盐酸,再继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,使六价硒被完全还原成四价硒。冷却,转移定容至50ml容量瓶中。同时做空白试验。
设定仪器佳条件后,仪器预热20min后测定空白,空白稳定后利用仪器自行配制标准系列进行荧光强度的测定,绘出标准曲线,同时做样品空白,然后进行样品测定。
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