饲料中土霉素四环素金霉素检测方法

饲料中土霉素四环素金霉素怎么检测?目前对于饲料中土霉素四环素金霉素有对应的检测方法标准依据。今天百检网就给大家介绍一下饲料中土霉素四环素金霉素的测定方法相关信息。

检测方法标准依据：DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定 检测标准

1 范围

本标准规定了饲料中土霉素、四环素、金霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定。

本标准的方法检出限：50μg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987)

3 原理

试样提取液经离心后，上清液用 Oasis HLB 固相萃取柱和阴离子交换柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 盐酸。

4.4 0.4molL盐酸溶液：准确量取32.8mL盐酸于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

4.5 草酸。

4.6 0.01Lmol/L草酸甲醇溶液：准确称取草酸1.26g，用甲醇溶解并定容于1000mn容量瓶中。

4.7 甲酸

4.8 甲酸溶液：准确量取4mL甲酸于1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀即可。

4.9 土霉素、四环素、金霉素标准物质：纯度≥95%。

4.10 土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液：0.1mgmL。准确称取适量的土霉素、四环素、金霉素、标准物质，分别用甲醇配成0.1mgmL的标准储备液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.11 土霉素、四环素、金霉素基质混合标准工作溶液：根据需要吸取适量土霉素、四环素、金霉素标准储备溶液，用空白样品提取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4℃保存，可使用三天。

4.12 OaSis hlB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。

5 仪器

5.1 液相色谱-串联四级杆质谱仪，配有电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.1mg和1mg各一台

5.3 旋涡混匀器。

5.4 固相萃取仪。

5.5 高速离心机

5.6 具塞锥形瓶：50mL。

5.7 离心管：50mL，5mL。

5.8 氮吹仪

5.9 旋转蒸发器。

6 试样的制备

6.1 提取

准确称取3.0g样品(准确至0.01g)，置于50mL具塞锥形瓶中，加入甲醇10mL，旋涡混匀1min，加入盐酸溶液(4.4)30mL，旋涡混匀1min，超声20min，移至50mL离心管中，5000r/mnin离心10min，取上清液，待净化。

6.2 净化

取10mL上清液与40mL水稀释混匀，再移入下接 Oasis hlb柱的贮液器中。溶液以小于1.0mL/min的流速过柱，然后依次用甲醇-水溶液(4.9)淋洗，减压抽干20min。用草酸甲醇溶液(4.6)5mL洗脱，收集洗脱液于40℃减压旋转蒸发至干，用1.0mL流动相溶解残渣，12000r/min离心10min，经0.45μm有机滤膜过滤后，待测。

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