掺假山茶油定性检测方法标准
掺假山茶油定性怎么检测?目前对于掺假山茶油定性有对应的检测方法标准依据。百检网就给大家介绍一下掺假山茶油定性的测定方法相关信息。
检测方法标准依据:DB33/T 735-2009 掺假山茶油定性鉴别气相色谱法
1 范围
本标准规定了以气相色谱法对掺假山茶油进行定性鉴别的方法。
本标准适用于掺入了一种或几种其它植物油(菜籽油、大豆油、棕榈油)后的山茶油定性鉴别。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
3.1 测定原理
样品中的各脂肪酸甘油酯经氢氧化钾-甲醇溶液进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯后,气相色谱法对各脂肪酸甲酯进行分离测定,利用各脂肪酸甲酯的标准品进行定性,直接面积归一化法确定各脂肪酸的百分含量。
3.2 鉴别原理
不同的植物油具有各自特殊的脂肪酸组成和含量,根据脂肪酸组成及含量的差异进行掺假山茶油的定性鉴别。
4 试剂与材料
4.1 实验用水应符合GB/T 6682 三级水标准。除另有规定外,所有试剂均为分析纯。
4.2 甲醇:含水量不超过0.5%(mm)。
4.3 正庚烷或正己烷。
4.4 氢氧化钾-甲醇溶液:约2mol/L,称取氢氧化钾112g,用甲醇(4.1)溶解定容至100ml。
4.5 脂肪酸甲酯标准混合溶液:脂肪酸甲酯-包括软脂酸(即棕榈酸Cl6:0)、硬脂酸(C18:0)、油酸(C18:1)、亚油酸(C18:2)、亚麻酸(C18:3)、花生酸(C20:0)、花生一烯酸(C20:1)、山嵛酸(C2:0)、芥酸(C221)的甲酯标准品,纯度≥99.0%,分别称取以上各脂肪酸甲酯标准品0.lg(**到0.0001g于同一容量瓶中,以正庚烷或正己烷(4.2)定容至10mL。
5 仪器与设备
5.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器。
5.2 天平:感量0.1mg和0.01g。
6 色谱条件
6.1色谱柱:毛细管柱,30m×0.25mm×0.25μm,柱内膜涂布50%苯基50%二甲基聚硅氧烷;或等效色谱柱。
6.2 检测器:氢火焰检测器,检测器温度250℃
6.3 载气流速(氮气):1.0m/min,空气:300mL/min,氢气:30mL/min。
4 柱温:240℃。
5 气化室温度:250℃。
6.6 分流比:1:30。
………………
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