药物溶出度仪校准方法

药物溶出度仪是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验仪器，是《中国药典》规定的检测药物溶出度的专用仪器。其一般由机头(包含电机及传动机构)、机座、水浴箱及转杆(桨杆或篮杆)、温度传感器、玻璃溶出杯组成。相关实验表明，溶出度仪桨(篮)杆中心度、仪器垂直度、摇晃度、水浴温度、转速等对溶出度的结果有重要影响。目前国内尚无相应的检定规程或校准规范，本文探讨的校准方法为药物溶出度仪的校准提供了技术参考。

一、校准设备

1.温度计:测量范围为0～100℃，分度值为0.1℃，工作方式为全浸。

2.转速表:0.1级。

3.百分表:分度值为0.01mm。

4.专用角尺:100mm，1级。

5.塞尺:2级。

二、校准环境条件

1.环境温度:10℃～35℃；相对湿度:≤85%。

2.周围无强电磁场干扰，无震动干扰，无强光直接照射，仪器应放置于防震的水平工作台上。

三、校准项目和校准方法

1.温度示值误差的校准

将各溶出杯注入900mL水，调节水浴温度待杯内水温稳定至37℃后用温度计测量各溶出杯内水温。计算公式如下:

Δt=tn-td

式中:Δt——某个溶出杯温度示值误差，℃；td——某个溶出杯内水温测量值，℃；tn——溶出度仪水槽设定温度，37.0℃。

分别校准6个杯的温度示值误差。

2.转速误差的校准

溶出度仪处于正常工作状态下分别设定转速为50r/min、100r/min、250r/min，启动转速后分别用数字转速表测量搅拌轴的速度。计算公式如下:

式中:Δv——转速误差，%；——转速的测量值，r/min；v0——转速设定值，r/min。

分别校准6根转轴的转速误差。

3.摆动幅度的校准

用百分表测量转轴的摆动幅度，将百分表的测头靠在转轴与桨(篮)的交界处，用手转动转轴，沿转轴测量部位转1圈，示值大的数即为摆动幅度。分别校准6根转轴的摆动幅度。

4.同轴度的校准

用仪器自带的同心规按仪器说明书的要求对每个杯进行调节，使转轴和溶出杯的中心重叠。取专用角尺置于溶出杯的水平面上，角尺一端与转轴接触时，用塞规测量另一端与转轴的距离。

5.标准片的测试

分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，待溶出介质温度恒定在37℃后，取溶出度水杨酸标准片(中国药检所提供)6片，分别投入6个溶出杯内，100r/min，30min时取样，分别经0.8μm滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。另制备一定浓度的水杨酸对照品溶液。采取分光光度法在296nm波长下测定，计算各片的溶出度百分率，30min时各片的溶出度百分率应为25%～32%，RSD不得超过7%。溶出度百分率计算公式如下:

式中:C1——份对照品溶液的浓度，mg/mL；C2——第二份对照品溶液的浓度，mg/mL；A校——供试品溶液吸收度；A对——对照品溶液吸收度。

四、校准数据处理

对主要项目的校准结果均应进行测量不确定度的评定。为全面衡量药物溶出度仪的性能，所校准的项目、结果及不确定度均应在校准证书中反映，根据溶出度仪的型号不同，应对每个溶出杯或转轴都进行测试。校准结果的表达按照JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求，包括标题、实验室名称、送校单位的名称、校准日期、校准所用标准器的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。