磁性材料产业发展的计量需求

根据我国磁性材料产业发展存在的问题，无论是研发和产业组织问题， 还是专利和标准问题，归根结底都与磁性材料的生产工艺流程控制有关。磁性材料在生产工艺流程的关键领域和关键参数中存在大量检定、校准和检测的计量需求。下面以钕铁硼磁材的烧结法工艺流程为例进行说明，其他类型的磁材工艺流程与之大同小异，工艺的关键领域和关键参数可以相互借鉴。

1.钕铁硼磁性材料烧结法工艺流程

工艺流程主要包括以下12个环节: 原材料准备(原材料成分分析、设计、配料与称料)→熔炼→速凝铸片→破碎→制粉→混料→磁场取向与压型→烧结→回火→机械加工(磨、切、削)→表面处理(电镀)→成品质检(含充磁、包装)。

2.钕铁硼磁材生产的关键领域和关键参数

要生产出高品质并且性状稳定的钕铁硼磁材产品，从其工艺流程的过程控制中分析主要是以下几个关键领域。

(1)原材料配料

制造**烧结钕铁硼永磁体，一般要求稀土金属总含量达到99.5%以上。因此，需要通过运用特殊的计量器具(如电感耦合等离子发射光谱仪)对原材料纯度、杂质进行确定。这一步是整个工艺流程的前提。

(2)熔炼

必须保证配料好的各种金属完全熔化，形成均匀熔融的液体，而这些金属熔点很高(如钕的熔点高达2450℃)又极易氧化，因此如何确保高温和高真空度的熔炼环境是一个难点。

(3)速凝铸片(快淬工艺)

这是获得高性能烧结钕铁硼永磁材料的关键环节，通过准确的冷却速度得到正确的合金成分设计和良好的铸锭微结构， 使磁体成分结构尽可能接近Nd2Fe14B成分(即钕铁硼比例接近2∶14∶1)，富Nd相分散均匀，基本不存在α-Fe相，产品性能稳定。

(4)制粉

要确保破碎好的物料在制粉阶段达到(3～4)μm的颗粒尺寸， 并且此尺寸的颗粒比例要求要达到95%。磁粉要求颗粒小且分布窄，同时颗粒形状要尽量呈球形， 制粉过程也要在高纯氮气的保护下防氧化。

(5)烧结与回火

通过烧结提高磁粉压坯的密度，改善磁体的显微组织特征，通过两次回火使富稀土金属相薄层的界面更加清晰光滑连续，提高矫顽力。这个过程的难点是烧结和两次回火的温度控制，以及回火的真空或高纯氮气保护状态。

(6)成品质检

主要是磁性比较检测、磁热稳定性和表面防腐蚀性能测试。难点在规格过大和过小磁材的检测、磁性能精密测量能力， 以及表面防护镀层结合力与厚度的测量。几个关键领域中的主要关键参数依次为:稀土原料纯度(Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例)、超高温温度、氮气纯度、含氧量、真空度、磁粉粒径、磁化曲线、矫顽力、居里温度、密度等关键参数。

3.磁性材料关键领域中关键参数的计量需求

以上工艺过程中这些关键参数全部可以转化为对计量的需求。归纳一下主要涉及五大类计量指标:

(1)理化量(主要是Nd/Fe/B等稀土元素的含量及比例、氮气纯度、含氧量)。

(2)温度量(主要是超高温温度、居里温度)。

(3)力学量(主要是真空度、密度)。

(4)几何量(主要是磁粉粒径、镀层厚度)。

(5)电磁量(主要是磁化曲线、矫顽力等磁性能指标)。

这五大类计量指标涉及的计量需求突出地体现在3个方面: 一是磁材的在线生产过程中需要对这些指标进行计量监控；二是涉及这些指标的专用计量仪器设备需要进行检定和校准；三是这些指标涉及的有关具体物质需建立或完善相应标准以备量值溯源的需要。

4.计量测试技术在磁性材料产业发展中的主要作用

(1)通过关键参数的实时在线计量，满足磁材工艺流程中这些参数动态量、连续量、极端量的过程控制需求。

在工艺过程控制中按照优质磁材生产的标准要求，对炉内高温温度及分布、氧含量、氮气纯度、真空度、磁粉粒径等这些关键参数进行在线计量监控，确保这些关键指标在连续量、动态量和极端量上满足要求，以提高磁材产成品的成品率和性能稳定性。

(2)制定和完善磁性材料产业专用计量仪器的检定规程和校准规范，保障产业发展中关键参数的准确性。

目前在磁性材料领域应用广泛的专用计量仪器设备，如加速老化试验箱、盐雾试验箱、含水率测量仪、金相分析仪等都缺乏相应的检定规程和校准规范，应抓紧制定和完善这些规程和规范，在进行磁材性能测试过程中保障数据的准确性。

(3)建立和完善磁性材料关键参数的计量标准，提高产业关键参数的量值传递能力。

磁性材料产业专用设备如真空计、X射线荧光镀层测厚仪、永磁磁性能测试仪、特斯拉计等计量设备数量较少，计量需求相对较低，量值传递覆盖率低的情况严重。因此需建立和完善磁材产业专用的计量标准，填补空白，提高产业量值传递的能力和覆盖率。

(4)针对磁性材料产业技术瓶颈，提升关键参数计量能力，增强产业核心竞争力。

当前磁性材料产业的技术瓶颈主要是部分关键参数的在线测试困难。烧结法钕铁硼永磁的技术瓶颈主要表现在物料高温在线测试、真空度在线控制、磁粉粒径在线测试、气体成分在线分析等方面。通过计量测试技术的科技创新，研制和运用满足这些在线测试要求的专用计量测试系统，必将提高磁性材料产业的核心竞争力。