一、水分的测定
测定意义及方法
1、意义
(1)保持食品良好性状(感观)
如新鲜面包水分32-42%28%则干瘪失去光泽饼干2.5-4.5%各种食品都含有各自的含水量要。
(2)控制水分含量,增加保存期
如脱水蔬菜6-9%,高了易发生非酶促褐变。
(3)保证产品质量
对于果汁、番茄酱、糖水、糖浆等质量标准中列入固形物含量
固形物%=-水分%。
2、测定方法
直接法:烘箱干燥、红外干燥、重量法、干燥剂法、蒸馏法、卡尔费休法
间接法:比重、折射法、电导、介电常数
其它法:化学干燥法、气相色谱法、微波法、红外线吸收光谱法
水分含量测定
1、直接干燥法
(1)105℃恒重法(1-3mg)
(2)130℃定温定时烘干法(热稳定的谷物等)1-2h
(3)二步干燥法(先称重量,自然风干15-20h)
当水分16%固态样品可采用
浓稠态样品,加入精制海砂或无水硫酸钠,使其增大蒸发面积,防止结硬壳焦化,内部水蒸发受阻。
液态样品:为防止沸腾造成损失,先低温浓缩--再干燥(热水浴)或用比重法,折光法测固形物。
水分%=-固形物%
2、减压干燥
使用范围:易发生热分解,变质,不易除去结合水的食品(糖浆,果糖,味精,麦乳糖,果蔬制品)
原理:低压下,沸点下降,即低温下干燥.
测定方法:减压干燥
3、红外线干燥法
特点及适用范围快速(10-30min)精密度差,一定允许范围,偏差
原理:红外灯管为热源,利用辐射热及直射热加热试样,快速蒸去水分,并同时称重。
4、蒸馏法
原理:二互不相溶的液体沸点低于各组分的沸点,将食品中的水分与有机溶剂甲苯、二甲苯等沸蒸出、冷凝、收集、分层,即可测水分含量。有机溶剂的物理常数表
特点及适用范围:
高效换热,水分迅速移去。密封,加热温度低,设备简单,操作方便。适用于因加热易氧化,分解,含有大量挥发性组分的样品。
特别适用于香料、油类水分的测定
测定方法:试剂制备:新蒸馏甲苯或二甲苯(以水饱和,蒸馏,收集液备用)样品--烧瓶以50-75ml甲苯浸没样品,从冷凝管上口蒸馏至水分量不再增加(水被集中在计量管下部,溢出的甲苯又被蒸馏)读水的容量。
计算:H2O%=V/W*100
(Vml,Wg)
5、卡尔.费休法
(Karl.Fischer)11
(1)原理
根据下列反应能定量进行
SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI
为使反应顺利进行,需加入吡啶(C5H5N),中和H2SO4,甲醇(CH3OH),防止硫酸吡啶于H2O发生副反应
总反应:(I2+SO2+3C5H5N+CH3OH)+H2O2C5H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3终点滴定方法:1%,过量I2棕黄色;
电极安培滴定法适用于深色样品,微量水分测定
(2)适用范围
是测定痕量水分的理想方法
可测1ppmH2O
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